Mise en œuvre du couplage de la chromatographie en phase gazeuse intégralement bidimensionnelle avec la spectrométrie de masse pour la caractérisation de la fraction volatile neutre des tabacs

Mots clefs

Chromatographie bidimensionnelle intégrale - Spectrométrie de masse - Tabacs - Extraction par fluide supercritique - Traitement statistique

Résumé

L'industrie du tabac souhaite accentuer la fidélisation de sa clientèle tout en améliorant l'image de marque du tabac dans un contexte délicat de santé publique. Ce cadre impose la recherche constante d'amélioration de leurs produits (constance de la production, critères organoleptiques - qualité olfactives et gustatives, diminution de la toxicité...).

De manière à appréhender les relations qui peuvent exister entre la composition, la saveur et l'arôme des tabacs, la caractérisation détaillée de leur fraction volatile se révèle nécessaire. Or la complexité et le grand nombre de composés présents dans ces échantillons naturels font que les séparations chromatographiques traditionnelles se révèlent souvent insuffisantes.

Pour pallier cette limitation, les techniques bidimensionnelles ou "comprehensive GCxGC" s'imposent comme l'outil de choix pour l'étude de mélanges complexes de composés volatils grâce à sa capacité de pics et sa sélectivité étendues.

 

 

Le principe de cette technique repose sur l'emploi de deux colonnes de chromatographie en phase gazeuse de sélectivités différentes. Celles-ci sont connectées par l'intermédiaire d'un modulateur cryogénique, de manière à permettre deux séparations indépendantes intégralement en ligne, et à obtenir des chromatogrammes bidimensionnels structurés plus facilement interprétables. Le couplage de cette technique avec la détection par spectrométrie de masse permet d'apporter une dimension supplémentaire permettant une identification aisée.

Dans un premier temps nous avons effectué une évaluation des performances de l'appareil de GCxGC-MS sur lequel nous allions travailler. Puis nous avons déterminé les conditions analytiques permettant d'obtenir une séparation satisfaisante de composés modèles caractéristiques de l'arôme des tabacs. Différents jeux de colonnes, dont des phases commerciales polaires récemment développées présentant des caractéristiques spécifiques pouvant être exploitées en GCxGC, ont été testées.

Ces conditions ont été utilisées pour comparer les fractions volatiles neutres extraites de différents types de tabacs par la méthode de Likens-Nickerson - classiquement utilisée - et fournis par la société Altadis.

Nous avons également mis en oeuvre des premiers essais d'extraction par fluide supercritiques (SFE) sur des scaferlatis fournis par cette même société afin de comparer cette méthode d'extraction avec la méthode de Likens-Nickerson. Les résultats obtenus permettent de montrer la capacité de discrimination du couplage SFE-GCxGC pour des variétés de tabac différentes.

La quantification de l'ensemble des composés d'intérêts présents dans les extraits de tabac est illusoire au regard de la complexité des chromatogrammes obtenus. Or il est impératif de pouvoir discriminer aisément les variétés de tabac.

Nous avons donc entrepris une étude afin de déterminer le pouvoir discriminant de notre approche sur différents échantillons représentatifs, et plus particulièrement en mettant en oeuvre des techniques d'analyse multivariée comme l'analyse en composantes principales. Indiquons que les retombées d'une telle approche dépassent largement le seul cadre des tabacs car la comparaison des chromatogrammes est un enjeu majeur en GCxGC pour les années futures.

L'ensemble des résultats obtenus pourra par la suite être exploité par la société partenaire du projet de l'étude pour répondre à ses problématique industrielles de comparaison, de contrôle qualité, d'identification de nouveaux composés et de caractérisation des tabacs.

  

2007

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